Kamis, 06 Desember 2012

kimia farmasi


I. ANALISIS PENDAHULUAN

A.. PEMERIKSAAN ORGANOLEPTIS
Dalam cara ini suatu zat dapat dikenal berdasarkan sifat-sifat fisikanya, yaitu menggunakan panca indera, meliputi warna, rasa, bau, dan bentuk dengan dilihat, diamati, diraba kehalusannya dengan ujung jari, dibau, dan dirasakan
Contoh:
Warna
Putih : Putih sekali → Lidokain, teofilin, kafein
Putih agak kekuningan→ Vit B1, B2, metampiron, aminofilin
Putih kusam → sulfamerazin
Putih agak kebiruan → papaverin
Agak putih → INH, parasetamol, sulfadiazine, Ca glukonat
Mengkilat: Putih agak mengkilat → asam benzoat
Putih sekali agak mengkilat → nikotinamid
Agak putih, mengkilat → sulfaguanidin
Kekuningan: Kloramfenikol, tetrasiklin
Coklat muda: Kinin tanas
Kebiruan: Prometazin
Rasa
Tidak berasa: sulfaguanidin, sulfadiazin, talkum
Pahit: Sangat pahit → kloramfenikol, kinin, heksamin, prometazin (agak
tebal)
Pahit →VitB2, B6,kafein,teofilin,aminofilin,efedrin, parasetamol
Sedikit pahit → metampiron, as. Benzoate, sulfamerazin, sulfatiazol
Tebal di lidah: benzokain, lidokain, prokain, papaverin (agak tebal)
Kecut: Kecut pahit →Vit B1, CTM
Agak kecut →Asetosal
Masam khas →Vit C, piperazin citrate
Kimia Farmasi – Analisis Pendahuluan
Bau
Spesifik / khas: Vitamin B1, Vitamin C, Hexamin
Tidak berbau : Prokain HCl, Lidokain HCl
Bentuk
Serbuk halus:
Kristal : Vitamin C, benzokain
B. KELARUTAN
Basa umumnya larut dalam asam, dan asam umumnya larut dalam basa. Senyawa anorganik atau senyawa organik yang sudah dalam bentuk garamnya larut dalam pelarut anorganik, sedangkan senyawa organik larut dalam pelarut organik.
Oleh karena itu dalam uji kelarutan, zat uji dilarutkan dalam berbagai pelarut, antara lain:
  1. Aquades dingin
Aquades panas
Basa → NaOH 3 N dingin
NaOH 3 N panas
Asam → H2SO4 3 N
H2SO4 pekat
Alkohol
Contoh:
Kinin larut dalam eter, namun sukar larut dalam air
Kinin HCl dan Kinin sulfas larut dalam air
Efedrin sukar larut dalam air
Efedrin HCl atau Efedrin sulfas larut dalam air
C. PENGARANGAN DAN PEMIJARAN
Zat uji dipanaskan dan dipijarkan di dalam cawan porselin hingga diperoleh sisa. Hal-hal yang perlu diamati:
  1. Warna mula-mula
  2. Warna saat meleleh (terjadi asap)
  3. Warna sisa pijar
  4. Bau yang muncul, contoh:
Kimia Farmasi – Analisis Pendahuluan
    • Menggelembung bau caramel : laktosa, amilum
    • Menggelembung seperti sarang tawon : Ca-glukonat
    • Wangi : Kafein
    • Bau salak : Bromural, Kinin
    • Bau udang : Heksamin
    • Bau kacang : Vitamin B1
Melalui pemijaran dapat diperoleh informasi, seperti:
  1. Mengetahui zat organik dan anorganik
Zat organik memiliki atom C (karbon), sehingga pada permukaan pengarangan menjadi hitam. Hitam pada pemijaran dapat ditimbulkan dari Cu, Mn. Jika hitam dari logam (oksida logam) maka apabila ditambah HCl/H2SO4 atau asam nitrat (NaNO2 dalam HCl) maka warna hitam akan hilang (oksida logam + asam → garam). Apabila warna hitam setelah ditambah asam tidak hilang (tetap), berarti karbon masih belum habis, maka penambahan asam dan pemanasan dilanjutkan.
  1. Mengetahui mengandung kation atau tidak
Zat yang mengandung logam jika dipijarkan akan meninggalkan sisa dengan memberikan warna yang bermacam-macam untuk tiap kation, contoh:
Sisa putih : Na, K, Ca, Ba, Mg, Al, Zn (saat panas berwarna kuning)
Sisa coklat : Fe
Sisa kuning : Bi, Pb
Sisa hitam : Cu, Mn
D. FLUORESENSI
Bentuk serbuk ataupun larutan di amati di bawah sinar ultra violet, contoh:
Fluoresensi ungu : salisilat
Fluoresensi hijau : kinin
Fluoresensi biru lemah : Theobromin
Fluoresensi kuning : ZnO
Fluoresensi biru kuat : Theophylin
Kimia Farmasi – Analisis Gugus
II. ANALISIS GUGUS
Guna mengidentifikasi ada tidaknya gugus fungsi tertentu, seperti inti benzen, fenol, alkohol polivalen, gugus pereduksi, amina aromatik, gugus sulfon, gugus aldehid, dll.
A. SENYAWA NITROGEN
1. Amin aromatis
Zat uji + DAB (dimetil amino benzaldehida)HCl → warna merah jingga dan endapan merah jingga
Contoh: benzokain, sulfonamida
Zat uji + HCl → dipanaskan 5-15 menit → didinginkan → warna merah jingga atau endapan merah jingga
Contoh: fenasetin
Reaksi Diazo (amin aromatis primer) : Zat uji + HCl 2N + 1 ml air + NaNO2 + teteskan β-naftol dalam NaOH → endapan jingga lalu merah → jika β-naftol diganti α-naftol warna endapan merah ungu
2. Basa Amin
Zat uji dalam suasana asam (H2SO4) + reagen Mayer → endapan kekuningan (mengandung alkaloid)
B. GUGUS PEREDUKSI
Zat uji + reagen Fehling I dan II (1 : 1) → endapan tembaga oksida berwarna merah bata
Contoh: Positif pada suhu kamar : Vit C (asam askorbat)
Positif setelah pemanasan : INH, gula pereduksi.
Positif setelah dihidrolisis dengan asam: sakarosa
C. GUGUS ALDEHIDA
Zat uji + reagen Schiff → warna dari merah hingga ungu
D. GUGUS FENOL
Zat uji + FeCl3 → warna dari merah hingga ungu
Contoh: Positif pada suhu kamar : pirazolon, tetrasiklin
Positif setelah dipanaskan : asetosal, nipagin
Kimia Farmasi – Analisis Gugus
E. GUGUS ALKOHOL POLIVALEN
Zat uji dalam suasana alkali (NaOH) + larutan CuSO4 → biru atau violet
F. REAKSI IODOFORM
Zat uji + 2ml NaOH 3N → panaskan → beberapa tetes iodium → bau iodoform akan tercium bila terdapat benzokain atau turunan etil ester
G. REAKSI GABUNGAN DENGAN ASAM SULFANILAT
Zat uji + 1 ml NaOH 3N + campuran asam sulfanilat dan NaNO2 10% (1:1) → merah
Contoh: Merah : parasetamol
Merah tua : tetrasiklin
Merah ungu : teofilin, setelah campuran dipanaskan dengan NaOH 3N
H. REAKSI SULFON
Zat uji + KMnO4 + HCl + asam oksalat (menghilangkan warna) + BaCl2
endapan berwarna.
Kimia Farmasi – Analisis Golongan
III. ANALISIS GOLONGAN
A. GOLONGAN KARBOHIDRAT
1. Reaksi Molish
Zat uji + larutan naftol dalam alkohol + H2SO4 pekat lewat dinding → cincin violet
2. Reaksi Aldokondensasi
Zat uji + NaOH → dipanaskan → warna kuning
3. Reaksi Kuprifil
Zat uji dalam suasana alkali (NaOH) + larutan CuSO4 → biru atau violet
B. GOLONGAN FENOL / SALISILAT
1. Zat uji + FeCl3 → ungu biru (fenol dan salisilat)
Catt: Jika ditambah etanol warna tetap → salisilat
Jika ditambah 2 volume etanol terjadi warna kuning → fenol
2. Zat uji + metanol + asam sulfat pekat → dipanaskan → bau gondopuro
C. GOLONGAN ANILIN / TURUNAN AMIN AROMATIK
1. Reaksi Isonitril
Zat uji + kloroform, NaOH dan etanol → dipanaskan → bau busuk dari isonitril
2. Reaksi Indofenol
Zat uji + ammonia, Na-hipoklorit, dan fenol → dipanaskan → warna hijau biru → pemanasan lebih lanjut → merah
D. GOLONGAN SULFONAMIDA
1. Reaksi Ehrlich
Zat uji + DAB HCl → kuning sampai jingga
Catt: Kuning sitrun : sulfamezatin, sulfadiazine, sulfamerasin ; Kuning: elkosin
Jingga : sulfaguanidin ; Kuning tua: sulfanilamid
2. Reaksi Korek Api
Zat uji + HCl encer → celupkan batang korek api → jingga intensif sampai kuning
Kimia Farmasi – Analisis Golongan
3. Reaksi Diazo
Zat uji + HCl 2N + 1 ml air + NaNO2 + teteskan β-naftol dalam NaOH → endapan jingga lalu merah → jika β-naftol diganti α-naftol warna endapan merah ungu
4. Uji Bromat
Zat uji + H2SO4 pekat + kristal KBrO3 → warna coklat
E. GOLONGAN PIRAZOLON
1. Zat uji + reagen Mayer + HCl→ terjadi endapan
2. Zat uji + larutan FeCl3 → biru (novalgin), ungu (piramidon), merah (antipirin)
3. Zat uji + HCl + NaNO2 → hijau (antipirin), ungu (piramidon)
F. GOLONGAN BARBITURAT
1. Reaksi Parri
Zat uji + etanol + reagen Parri + uap ammonia → warna ungu
G. GOLONGAN ALKALOIDA
1. Reaksi Mayer
Zat uji + reagen Mayer → endapan
2. Reaksi Marquis
Zat uji + formalin + H2SO4 pekat → warna ungu (alkaloid opium)
3. Reaksi Asam Pikrat
Zat uji + asam pikrat → endapan (mikroskopis)
4. Reaksi Sublimat
Zat uji + sublimat → endapan (mikroskopis)
Kimia Farmasi – Reaksi Khusus
IV. REAKSI KHUSUS
A. REAKSI MUREXIDE
Zat uji pada drupple plate + 1,5 ml H2O2 + 5 tetes H2SO4 pekat → panaskan di atas waterbath hingga kering → sisa + beberapa tetes amonia 6N → warna merah ungu
B. REAKSI ZWIKKER
Zat uji + 10 tetes reagen Zwikker I + 2 tetes reagen Zwikker II → warna ungu (barbiturat, sulfatiazol, sulfanilamid)
C. REAKSI VITALI-MORIN
Zat uji + 0,5 ml asam nitrat berasap diuapkan di atas waterbath hingga kering → dinginkan → sisa kering berwarna kuning + 5 ml aseton + 1 ml KOH-etanol 0,1 N → timbul warna Merah ungu : strikhnin
Merah jingga : asam salisilat
Jingga : prometasin
Hijau : lidokain
D. REAKSI KUPRIFIL / CHEN-KAO
Zat uji + 1 ml air + 3 tetes HCl 3N + 5 tetes larutan CuSO4 2% + 1-2 ml NaOH 3N → warna biru ungu (sulfonamid) → jika dikocok dengan 1 ml eter maka lapisan eter berwarna merah (efedrin) dan lapisan air tetap biru (reaksi chen-kao)
E. REAKSI MARQUIS
Zat uji + formalin + H2SO4 pekat → warna ungu (alkaloid opium)
F. HEKSAMIN
Zat uji + HCl pekat + antipirin → kristal seperti intan kecil-kecil (mikroskopik)
Kimia Farmasi – Analisis Kristal
V. REAKSI KRISTAL
A. DENGAN ASETON-AIR
5 tetes zat uji dalam aseton pada obyek glas + 2 tetes akuades → biarkan hingga terbentuk kristal → amati di bawah mikroskop
B. DENGAN REAGEN DRAGENDORF
Zat uji ditaburkan pada obyek glas + HCl 0,5N hingga larut + 1 tetes reagen dragendorf → biarkan 15-30 menit → panaskan perlahan → amati di bawah mikroskop
C. DENGAN LARUTAN ASAM PIKRAT
Zat uji diratakan pada obyek glas + HCl 0,5N hingga larut + 1 tetes reagen asam pikrat → biarkan beberapa saat hingga terbentuk kristal → amati di bawah mikroskop
Kimia Farmasi – Analisis Individual
VI. REAKSI-REAKSI INDIVIDUAL
A. TURUNAN SALISILAT
1. NATRIUM SALISILAT
Zat uji + 2 tetes FeCl3 → warna ungu stabil meskipun ditambah etanol/alkohol
Zat uji + 2 ml metanol + 3-4 tetes H2SO4 pekat → panaskan perlahan → bau metil salisilat (bau gondopuro) → encerkan dengan akuades → bau lebih tajam
Zat uji + HCl → endapan → amati kristal (putih jarum)
2. ASETOSAL
Zat uji + FeCl3 + H2SO4 encer → panaskan → warna violet
Zat uji + 2 ml metanol + H2SO4 pekat → didihkan → bau metil asetat → encerkan dengan akuades → bau lebih tajam
Zat uji + etanol + H2SO4 pekat → didihkan → setelah dingin + akuades hingga penuh → bau etil asetat (menunjukkan adanya asetat)
3. SALIPIRIN
Zat uji + DAB HCl → warna rose
Zat uji + FeCl3 → warna ungu kuat hampir hitam
Zat uji + reagen Mayer → endapan putih
Zat uji + reagen Zwikker B → amati warna
B. TURUNAN ANILIN
1. PARASETAMOL
Zat uji + 10 ml akuades + 1 tetes FeCl3 → biru violet
Zat uji + 1 ml NaOH 3N → panaskan → setelah dingin + 1 ml asam sulfanilat + beberapa tetes NaNO2 → warna merah
Zat uji + 1 ml HCl → panaskan 3 mrnit → + 10 ml akuades → setelah dingin + 1 tetes K2Cr2O7 → warna violet yang tidak berubah menjadi merah (bandingkan dengan fenasetin)
Kimia Farmasi – Analisis Individual
Zat uji pada drupple plate + asam nitrat encer → amati warna
2. FENASETIN
Zat uji + asam nitrat pekat → didihkan → ambil 1 tetes larutan yang telah dididihkan, letakkan pada obyek glass + 1-2 tetes air dingin → amati kristal di bawah mikroskop
Hasil reaksi di atas setelah dingin membentuk kristal kuning
Zat uji + 2 ml H2SO4 pekat → panaskan hingga mulai mendidih → setelah dingin + 2ml akuades → bau etil asetat
Zat uji + 1 ml asam nitrat → amati warna → ambil 1 tetes letakkan pada obyek glass + 1-2 tetes air dingin → amati kristal di bawah mikroskop
Zat uji + 1 ml aseton → teteskan pada obyek glass + 1-2 tetes air dingin → amati kristal di bawah mikroskop
Zat uji + 1 ml HCl teteskan pada obyek glass + 1-2 tetes reagen dragendorf → amati kristal di bawah mikroskop
C. TURUNAN PIRAZOLON
1. METAMPIRON
Zat uji + reagen Mayer → endapan putih kuning
Zat uji + HCl encer + FeCl3 → warna biru → diamkan → merah → tak berwarna
Zat uji + 1 ml AgNO3 → warna ungu dengan endapan perak metalik
Reaksi kristal dengan K4Fe(CN)6 → amati kristal di bawah mikroskop
2. ANTIPIRIN
Zat uji + reagen Mayer → endapan putih
Zat uji + FeCl3 → merah darah → + H2SO4 encer → kuning
Zat uji + beberapa tetes NaNO2 + H2SO4 encer → hijau intensif
Zat uji + DAB HCl → warna rose lama
Reaksi kristal dengan asam pikrat → amati kristal di bawah mikroskop
Kimia Farmasi – Analisis Individual
D. TURUNAN ASAM BARBITURAT
1. REAKSI UMUM
Zat uji pada drupple plate + alkohol hingga larut + 2-3 tetes reagen Parri + 1 tetes amonia pekat → warna ungu
2. FENOBARBITAL (LUMINAL)
Zat uji pada drupple plate + alkohol hingga larut + 2-3 tetes reagen Parri + 1 tetes amonia pekat → warna ungu kebiruan
Zat uji + 2 tetes alkohol + 2 tetes reagen Zwikker B → panaskan → terbentuk kristal ungu → amati di bawah mikroskop
Zat uji + 2 tetes NaOH → jika perlu panaskan untuk melarutkan → + HCl encer → amati kristal di bawah mikroskop
200 mg zat uji + 10 ml NaOH → didihkan → gas yang membirukan lakmus merah
Zat uji + 1 ml H2SO4 pekat → panaskan perlahan → setelah dingin + NaNO2 → arang (bandingkan dengan barbital)
Zat uji + 5 ml air + beberapa tetes NaOH + 1 ml asam sitrat → endapan putih (bandingkan dengan barbital)
3. BARBITAL (VERONAL)
Zat uji pada drupple plate + alkohol hingga larut + 2-3 tetes reagen Parri + 1 tetes amonia pekat → warna ungu tua
Zat uji + 2 tetes alkohol + 2 tetes reagen Zwikker B → panaskan → terbentuk kristal ungu → amati di bawah mikroskop
Zat uji + 2 tetes NaOH → jika perlu panaskan untuk melarutkan → + HCl encer → amati kristal di bawah mikroskop
200 mg zat uji + 10 ml NaOH → didihkan → gas yang membirukan lakmus merah
Zat uji + 1 ml H2SO4 pekat → panaskan perlahan → setelah dingin + NaNO2 → (bandingkan dengan luminal)
Zat uji + 5 ml air + beberapa tetes NaOH + 1 ml asam sitrat → (bandingkan dengan luminal)
Kimia Farmasi – Analisis Individual
E. TURUNAN SULFONAMIDA
1. REAKSI UMUM
Zat uji pada drupple plate + 1-2 tetes DAB HCl → amati warna yang terjadi, amati pula kristalnya di bawah mikroskop ( bandingkan tiap-tiap sulfa)
Zat uji pada tabung reaksi + NaOH → kelebihan alkali netralkan dengan HCl → + CuSO4 → gojog → amati warna yang terjadi ( bandingkan tiap-tiap sulfa)
Zat uji pada drupple plate + larutan jenuh KBrO3 + 1-2 tetes H2SO4 pekat → amati warna yang terjadi (bandingkan tiap-tiap sulfa)
Reaksi kristal dengan aseton-air → amati di bawah mikroskop (bandingkan sulfa lain)
2. SULFAGUANIDIN
Zat uji + DAB HCl → warna orange, ada kristal agak putih
Zat uji + reagen Parri → warna hijau biru
Zat uji + Cu asetat + aseton → warna biru muda
Reaksi kuprifil → warna biru muda
Zat uji + H2SO4 + KCl → warna orange yang lama-lama hilang
Zat uji + 5 ml NaOH → didihkan untuk melarutkan → bau amonia
Reaksi kristal dengan aseton-air → amati di bawah mikroskop (bandingkan sulfa lain)
Zat uji + 1-2 tetes benzaldehide → amati kristal di bawah mikroskop
3. SULFADIAZIN
Zat uji + DAB HCl → warna kuning lama-lama orange
Zat uji + reagen Parri → warna hijau ungu
Zat uji + Cu asetat + aseton → warna violet hitam
Zat uji + 10 ml akuades + 1 ml NaOH 0,1N + 0,5 ml CuSO4 → endapan hijau zaitun → diamkan → kelabu ungu
Reaksi kristal dengan aseton-air → amati di bawah mikroskop
Zat uji + NaOH + HCl hingga netral + beberapa tetes CuSO4 → amati warna dan endapan
Kimia Farmasi – Analisis Individual
4. SULFAMERAZIN
Zat uji + DAB HCl → warna kuning lama-lama orange merah
Zat uji + reagen Parri → warna ungu
Zat uji + Cu asetat + aseton → warna coklat hitam
Zat uji + 10 ml akuades + 1 ml NaOH 0,1N + 0,5 ml CuSO4 → endapan hijau zaitun → diamkan → kelabu tua
Reaksi kristal dengan aseton-air → amati di bawah mikroskop
5. SULFAMEZATIN
Zat uji + DAB HCl → warna ungu lama-lama orange muda
Zat uji + reagen Parri → warna ungu
Zat uji + Cu asetat + aseton → warna hijau lama-lama coklat
Zat uji + 10 ml akuades + 1 ml NaOH 0,1N + 0,5 ml CuSO4 → endapan hijau zaitun → diamkan → kelabu tua
Reaksi kristal dengan aseton-air → amati di bawah mikroskop
6. SULFACETAMID
Zat uji + alkohol + beberapa tetes H2SO4 pekat → panaskan → bau etil asetat pada pengenceran dengan air
Zat uji + 10 ml akuades + 1 ml NaOH 0,1N + 0,5 ml CuSO4 → endapan biru kemerahan
7. SULFATIAZOL
Zat uji + 10 ml akuades + 1 ml NaOH 0,1N + 0,5 ml CuSO4 → endapan biru hijau
Reaksi kristal dengan aseton-air → amati di bawah mikroskop
8. PTALIL SULFATIAZOL
Zat uji + DAB HCl → warna kuning
Zat uji + reagen Parri → warna ungu merah
Zat uji + 10 ml akuades + 1 ml NaOH 0,1N + 0,5 ml CuSO4 → endapan biru hijau
Reaksi kristal dengan aseton-air → amati di bawah mikroskop
Kimia Farmasi – Analisis Individual
F. VITAMIN
1. VITAMIN B1 (ANEURIN HCl)
Reaksi kristal dengan asam pikrat → amati kristal di bawah mikroskop
Panaskan serbuk pada cawan porselin hingga bau kacang
Zat uji + reagen Luff → warna hijau lalu endapan kuning
Zat uji + reagen Mayer → endapan putih kekuningan
2. VITAMIN B2 (RIBOFLAVIN)
Zat uji + reagen Fehling A:Fehling B (1:1) → endapan merah bata
Reaksi kuprifil positif
Zat uji + AgNO3 → warna merah
3. VITAMIN B6 (PIRIDOKSIN)
Zat uji + FeCl3 → warna merah
Reaksi kristal dengan reagen Dragendorf → amati kristal di bawah mikroskop
Zat uji + reagen Mayer → warna kuning muda
4. VITAMIN C (ASAM ASCORBAT)
Zat uji + akuades +NaHCO3 (padat) + FeSO4 (padat) → kocok → biarkan → warna ungu → + H2SO4 encer → warna ungu hilang
Mereduksi reagen Fehling, AgNO3, KMnO4
Mereduksi reagen Barfoed dalam keadaan dingin
Membentuk kristal osazon dengan fenilhidrazin
Zat uji + CuSO4 + amonia → endapan hijau lama-lama kuning coklat
Zat uji + NaOH + FeSO4 (cair) → warna violet hijau
Zat uji + AgNO3 → endapan abu-abu
Kimia Farmasi – Analisis Individual
G. ANTIBIOTIKA
1. TETRASIKLIN HCl
Zat uji + H2SO4 pekat → warna merah ungu → encerkan → warna kuning tua
Zat uji + reagen Marquis → warna merah anggur
2. KLORAMFENIKOL BASA
Zat uji + metanol + CaCl2 + serbuk Zn → panaskan di atas waterbath 10 menit → tuang filtrat pada tabung lain + kristal Na-asetat + benzoil klorida 2 tetes → kocok 1 menit + beberapa tetes FeCl3 + HCl encer → warna merah ungu
Zat uji + HCl pekat + serbuk Zn → panaskan → setelah dingin + DAB HCl 2 tetes → warna orange
Reaksi kristal dengan aseton-air → amati kristal di bawah mikroskop
H. ANTIHISTAMIN
1. CHLORPHENILAMINE MALEAT (CTM)
Reaksi kuprifil positif
Zat uji + reagen Marquis → warna kuning
Reaksi kristal dengan aseton-air → amati kristal di bawah mikroskop
2. PROMETAZIN
Zat uji + HNO3 pekat → warna merah cherry → diamkan → merah tua → panaskan → warna merah magenta
Larutan di atas + 1 tetes kalium bikromat → warna merah terang
I. TURUNAN PIRIDIN
1. ISONIAZID (INH)
Zat uji + Cu-asetat + KCNS → warna hijau kuning
Zat uji + CuSO4 → warna biru lama-lama biru muda
Zat uji + AgNO3 → endapan putih coklat
Kimia Farmasi – Analisis Individual
Reaksi kristal dengan Dragendorf → amati kristal di bawah mikroskop
Reaksi kristal dengan asam pikrat → amati kristal di bawah mikroskop
Reaksi kristal dengan sublimat → amati kristal di bawah mikroskop
Zat uji + larutan NaOH + larutan iodium → warna merah coklat dan gas
Zar uji pada drupple plate + FeCl3 → amati warna dan gelembung gas
2. NIKOTINAMID
Zat uji + akuades + sianogen bromida + 1 ml anilin → endapan kristal merah segera menjadi kuning emas
Reaksi kristal dengan Dragendorf → amati kristal di bawah mikroskop
Zar uji pada drupple plate + FeCl3 → warna merah coklat
Zat uji + Cu-asetat + KCNS → warna hijau
3. PIPERAZIN SITRAT
Reaksi kristal dengan Dragendorf → amati kristal di bawah mikroskop
Zar uji pada drupple plate + nikotinamid + asam asetat glasial → aduk → warna violet
Zat uji + akuades + larutan HgCl2 + 8 tetes H2SO4 pekat → didihkan → dalam keadaan panas + KMnO4 → warna violet hilang, timbul endapan putih
J. ANESTESI LOKAL
1. BENZOKAIN
Reaksi Diazo: Zat uji + HCl 2N + 1 ml air + NaNO2 + teteskan β-naftol dalam NaOH → endapan jingga lalu merah → jika β-naftol diganti α-naftol warna endapan merah ungu
Zat uji + 1 ml asam asetat + asam pikrat jenuh → panaskan → setelah dingin terbentuk kristal → panaskan lagi makan kristal larut → setelah dingin terbentuk kristal lagi
Zar uji pada drupple plate + DAB HCl → amati warna
Zat uji + asam asetat + asam sulfat pekat → panaskan → bau etil asetat
Reaksi iodoform : Zat uji + ammonia, Na-hipoklorit, dan fenol → dipanaskan → warna hijau biru → pemanasan lebih lanjut → merah
Kimia Farmasi – Analisis Individual
2. PROKAIN HCl
Zat uji + 1 ml asam asetat + asam pikrat jenuh → panaskan → setelah dingin terbentuk kristal → panaskan lagi makan kristal larut → setelah dingin terbentuk kristal lagi
Zat uji + 1 ml HCl encer +1 tetes fenol + 1-2 tetes kalium bromat → merah violet
Zat uji pada drupple plate + DAB HCl → amati warna
5 ml larutan zat uji 1%b/v + 5 tetes asam sulfat encer + 2 tetes KMnO4 0,1N → warna lembayung → setelah 2 menit warna hilang
10 mg zat uji + 5 ml akuades + 2-3 tetes asam nitrat + 10 tetes AgNO3 → endapan putih → + amonia → endapan larut
Zat uji + 2-3 ml NaOH → didihkan → bau amonia
3. LIDOKAIN HCl
Reaksi kristal dengan asam pikrat → amati kristal di bawah mikroskop
Zat uji + 1 ml alkohol + 0,5 ml reagen Parri + 2 tetes HCl pekat → gojog → warna hijau cerah dan kristal halus → amati kristal di bawah mikroskop
Zat uji pada drupple plate + DAB HCl → amati warna ( tes negatif) → menjadi positif bila lidokain dihidrolisa dahulu dengan asam
50 mg Zat uji + 5 ml akuades + 1 ml asam nitrat + 1 ml AgNO3 → cuci endapan yang terbentuk dengan akuades → larutkan dalam amonia berlebih
K. ALKALOID XANTIN
1. REAKSI UMUM
Reaksi Murexide : Zat uji pada drupple plate + 1,5 ml H2O2 + 5 tetes H2SO4 pekat → panaskan di atas waterbath hingga kering → sisa + beberapa tetes amonia 6N → warna merah ungu
Reaksi Murexide : Zat uji pada drupple plate + serbuk KClO3 + 5 tetes HCl pekat → panaskan di atas waterbath hingga kering → sisa + beberapa tetes amonia 6N → warna merah ungu
Kimia Farmasi – Analisis Individual
2. KAFEIN
Larutan jenuh zat uji + larutan iod → tidak terjadi endapan coklat (bandingkan dengan turunan xantin lain)
Zat uji pada drupple plate + serbuk Cu asetat + 1 tetes air → warna violet (bandingkan dengan turunan xantin lain)
Zat uji + 2 ml amonia 10 % → gojog → diamkan (bandingkan dengan turunan xantin lain)
Larutan jenuh zat uji + larutan iod → tidak terjadi endapan → + HCl encer → endapan coklat → + NaOH berlebih → kristal larut
Larutan jenuh zat uji pada drupple plate + larutan sublimat 5% → endapan putih → panaskan → kristal larut → dinginkan → terbentuk kristal kembali → amati kristal di bawah mikroskop
Zat uji pada obyek glass + HCl 2 tetes + reagen Dragendorf → panaskan jika perlu → amati kristal di bawah mikroskop
3. TEOBROMIN
Zat uji pada obyek glass + 2 tetes asam nitrat → panaskan → + 1 tetes AgNO3 → amati kristal di bawah mikroskop
Zat uji pada obyek glass + 2 tetes HCl → panaskan → + 2 tetes larutan sublimat → terbentuk kristal roset → amati kristal di bawah mikroskop
Zat uji pada obyek glass + 2 tetes HCl + reagen Dragendorf → panaskan jika perlu → amati kristal di bawah mikroskop
Zat uji + 2 ml amonia 10 % → gojog → diamkan (bandingkan dengan turunan xantin lain)
Larutan jenuh zat uji + larutan iod → tidak terjadi endapan coklat (bandingkan dengan turunan xantin lain)
Zat uji pada drupple plate + serbuk Cu asetat + 1 tetes air → warna violet (bandingkan dengan turunan xantin lain)
4. TEOFILIN
Zat uji + 2 ml amonia 10 % → gojog → diamkan (bandingkan dengan turunan xantin lain)
Kimia Farmasi – Analisis Individual
Larutan jenuh zat uji + larutan iod → tidak terjadi endapan coklat (bandingkan dengan turunan xantin lain)
Zat uji pada drupple plate + serbuk Cu asetat + 1 tetes air → warna violet (bandingkan dengan turunan xantin lain)
Zat uji + 1 ml NaOH → panaskan → setelah dingin + reagen sulfanilat + beberapa tetes NaNO2 10% +NaOH hingga basa → warna merah ungu
Reaksi kristal dengan Dragendorf → amati kristal di bawah mikroskop
Zat uji + 1 ml amonia pekat + 2 ml AgNO3 → endapan seperti gelatin → + 2 ml asam nitrat → endapan larut
5. AMINOFILIN
Zat uji + 2 ml amonia 10 % → gojog → diamkan (bandingkan dengan turunan xantin lain)
Larutan jenuh zat uji + larutan iod → tidak terjadi endapan coklat (bandingkan dengan turunan xantin lain)
Zat uji pada drupple plate + serbuk Cu asetat + 1 tetes air → warna violet (bandingkan dengan turunan xantin lain)
Reaksi kristal dengan Dragendorf → amati kristal di bawah mikroskop
Reaksi kristal dengan sublimat → amati kristal di bawah mikroskop
L. ALKALOID KININ
1. KININ DAN GARAMNYA
Zat uji + FeCl3 → warna orange
Zat uji + akuades + H2SO4 → berfluoresensi biru
Zat uji + HCl + reagen Mayer → endapan kuning
Zat uji pada obyek glass + reagen Hrapatit → panaskan jika perlu → amati kristal di bawah mikroskop
2. EUKININ
Zat uji + FeCl3 → warna orange
Zat uji + akuades + H2SO4 → berfluoresensi biru
Zat uji + HCl + reagen Mayer → endapan kuning
Kimia Farmasi – Analisis Individual
Zat uji pada obyek glass + reagen Hrapatit → panaskan jika perlu → amati kristal di bawah mikroskop
Zat uji + 10 ml NaOH dalam etanol absolut → endapan putih
3. KININ TANNAS
Zat uji + FeCl3 → warna biru hitam
Zat uji + akuades + H2SO4 → berfluoresensi biru
Zat uji + HCl + reagen Mayer → endapan kuning
Zat uji pada obyek glass + reagen Hrapatit → panaskan jika perlu → amati kristal di bawah mikroskop
Zat uji + H2SO4 1N → warna coklat kemerahan
Zat uji + NaOH → warna orange coklat
M. ALKALOID OPIUM
1. PAPAVERIN
Reaksi Coralyn : 10 mg zat uji + 1 ml asam asetat anhidrida + 3 tetes asam sulfat pekat → fluoresensi kuning kehijauan
10 mg zat uji + 10 ml air yang mengandung 0,5 ml HCl encer + 5 tetes kalium ferrisianida → endapan kuning jeruk → amati kristal di bawah mikroskop (bedakan dengan alkaloid opium lain)
Zat uji pada obyek glass + 1 tetes HCl + 1-2 tetes sublimat amati kristal di bawah mikroskop (bedakan dengan alkaloid opium lain)
Amati warna serbuk langsung di bawah sunar UV (bedakan dengan alkaloid opium lain)
10 mg zat + 5 ml H2SO4 encer → panaskan → + 1-2 tetes FeCl3 → warna violet → setelah dingin + 1 tetes asam nitrat pekat → warna merah
2. MORFIN
10 mg zat uji + 10 ml air yang mengandung 0,5 ml HCl encer + 5 tetes kalium ferrisianida → endapan kuning jeruk → amati kristal di bawah mikroskop (bedakan dengan alkaloid opium lain)
Kimia Farmasi – Analisis Individual
Zat uji pada obyek glass + 1 tetes HCl + 1-2 tetes sublimat amati kristal di bawah mikroskop (bedakan dengan alkaloid opium lain)
Amati warna serbuk langsung di bawah sunar UV (bedakan dengan alkaloid opium lain)
10 mg zat + 1 ml FeCl3 → warna biru violet
5 mg zat + 2 ml H2SO4 encer + beberapa tetes kalium ferrisianida + 1 tetes FeCl3 → kuning kehijauan
10 mg zat +2 ml H2SO4 pekat → setelah dingin + beberapa tetes asam nitrat encer → warna merah darah
N. ALKALOID SOLANACEAE
1. REAKSI UMUM
Reaksi Vitalli : Zat uji pada cawan porselen + 4-5 tetes HNO3 pekat → panaskan hingga kering (jangan sampai gosong) → residu + 2-3 tetes larutan KOH dalam alkohol → warna biru violet + aseton → amati warna yang terjadi
2. ATROPIN DAN GARAMNYA
Tes Vitalli positif pada penambahan aseton → warnanya tetap
Reaksi kristal dengan Bauchardat
Zat uji + 2 ml air + beberapa tetes HCl encer + beberapa tetes BaCl2 → endapan putih
3. STRIKNIN DAN GARAMNYA
Zat uji + 2 ml H2SO4 pekat + 1 butir kristal kalium bikroma → warna ungu
Reaksi kristal dengan sublimat atau kalium ferrosianida
Zat uji + HCl → panaskan → warna merah
Zat uji + kalium bikromat → hablur kuning → cuci endapan dengan akuades → pindahkan dalam cawan → + beberapa tetes H2SO4 → warna biru lembayung yang tidak mantap
Tes Vitalli positif namun pada penambahan aseton → warna merah ungu
Kimia Farmasi – Analisis Individual
4. EFEDRIN HCl
Reaksi Chen-Kao positif : Zat uji + 1 ml air + 3 tetes HCl 3N + 5 tetes larutan CuSO4 2% + 1-2 ml NaOH 3N → warna biru ungu (sulfonamid) → jika dikocok dengan 1 ml eter maka lapisan eter berwarna merah (efedrin) dan lapisan air tetap biru (reaksi chen-kao)
Zat uji + 5 ml akuades + beberapa tetes NaOH + 3 ml kalium ferri sianat → panaskan → bau aldehide
O. BAHAN PEMBAWA / PENGAWET / LAIN-LAIN
1. ASAM BENZOAT
Zat uji + 5 ml akuades → panaskan untuk melarutkan → setelah dingin disaring → filtrat + FeCl3 → endapan coklat kemerahan → + HCl endapan larut
Reaksi esterifikasi : zat uji + etanol + asam sulfat pekat → panaskan → setelah dingin encerkan dengan akuades hingga hampir penuh → bau etil benzoat (bau frambos)
Zat uji + Pb-asetat → kristal bentuk roset
2. KALSIUM GLUKONAT
2 ml AgNO3 4% + amonia tetes demi tetes hingga endapan coklat pertama tepat larut + zat uji → didihkan → cermin perak
Zat uji + akuades + larutan amonium oksalat 2,5% → endapan putih → + beberapa tetes HCl → endapan larut
Zat uji + akuades + larutan amonium oksalat 2,5% → endapan putih → + beberapa tetes asam asetat 3% → endapan tak larut
Reaksi kuprifil positif
3. KALSIUM LAKTAT
Zat uji + akuades + H2SO4 pekat hingga asam → hangatkan dengan KMnO4 → bau asetaldehide
Zat uji + larutan NaOH + 1-2 tetes CuSO4 → kocok → supernatan warna biru
Identifikasi Ca positif
Kimia Farmasi – Analisis Individual
4. NIPAGIN
Zat uji + 5 ml akuades → didihkan → setelah dingin + 1 tetes FeCl3 → warna ungu kemerahan → coklat
Zat uji + aseton → pipet dan teteskan di atas setetes air pada obyek glass → amati kristal di bawah mikroskop
Zat uji + reagen Millon → warna merah darah
5. BROMURAL
Zat uji + larutan NaOH → panaskan → bau salak dan amonia
Zat uji + asam salisilat + H2SO4 pekat → panaskan → bau gondopuro
Zat uji + asam nitrat encer → kristal mengapung → panaskan → kristal larut → setelah dingin mengapung kembali
6. TALK
Zat uji tak larut akuades, HCl pekat ataupun basa
Zat uji + Na2CO3 → bakar → + HCl hingga larut + NAOH hingga basa + reagen titan yellow → warna merah jambu
Zat uji + HCl / H2SO4 pekat → didihkan → cuci dengan air → amati kristal di bawah mikroskop (seperti pecahan kaca transparan)
Mereduksi reagen Fehling
7. BOLUS ALBA
Serbuk putih kotos tenggelam dalam air
Zat uji + HCl / H2SO4 pekat → didihkan → cuci dengan air → amati kristal di bawah mikroskop ( bandingkan dengan talkum)
Zat uji + larutan NaOH + reagen titan yellow → warna merah orange
8. HEKSAMIN
Zat uji + antipirin + 1 tetes HCl pekat → amati kristal di bawah mikroskop
Zat uji + H2SO4 encer → panaskan → bau khas formaldehide
Reaksi kristal denga sublimat → amati kristal di bawah mikroskop
Zat uji pada drupple plate + asam salisilat + H2SO4 pekat → warna violet
9. BISMUTH SUB NITRAT DAN BISMUTH SUB KARBONAT
Sisa pemijaran panas orange, dingin kuning
Sisa pemijaran + H2SO4 pekat + kristal Na2SO4 → hangatkan bila perlu → amati kristal di bawah mikroskop
Sisa pemijaran + HCl encer hingga larut → celupkan kawat Cu (klip / ballpoint) → noda hitam
Tes nitrat untuk NBB
Tes karbonat untuk CBB
10. LAKTOSA
Pada pemijaran berbau caramel
Zat uji + akuades + ag-amoniakal → endapan Ag
Reaksi Fehling positif
Reaksi Mollish positif
Tes iodin tidak berwarna (bandingkan dengan amilum)
Zat uji + akuades → panaskan → + 5 ml NaOH 1N → panaskan → larutan kuning lama-lama merah kecoklatan → diamkan → setelah dingin + Cu-tartrat → endapan merah
11. AMILUM
Zat uji + reagen Bouchardat → warna biru tua atau hitam seperti norit
Tes iodin positif → warna biru


barbital

Barbital adalah suatu golongan obat tidur yang mempunyai inti hasil kondensasi ester etil dari asam dietilmalonal dan ureum. Barbital (barbiturat) digunakan sebagai obat hipnotik, sedative, antikonvulsan, dan anastetik dengan sifat nonselektif. Barbiturat bersifat lipofil, sukar larut dalam air tetapi mudah dalam pelarut-pelarut nonpolar seperti minyak dan kloroform. Karena sifat lipofiliknya, barbiturat mudah menembus SSP dan daya hipnotiknya juga diperkuat. Dengan meningkatnya sifat lipofilik ini maka efeknya dan lama kerjanya dipercepat.
Barbital merupakan derivat dari asam barbiturate. Asam barbiturat merupakan hasil reaksi kondensasi antara urea dengan asam malonat melalui eliminasi 2 molekul air.

II.2 Sifat-sifat Umum
Sifat-sifat umum senyawa barbital antara lain :
  1. Barbital mempunyai asam berbasa satu yang sangat lemah, asam barbiturate dapat dalam bentuk keto dan bentuk enol, bentuk enol ini yang menyebabkan bereaksi asam dan dapat diionisasi. Oleh karena itu barbital larut dalam alkali. Tetapi garam-garam Na nya tidak stabil dalam air terutama sekali pada pemanasan, dalam air akan terhidrolis. Oleh karena mudah terhidrolisa maka garamnya dalam air tidak boleh disimpan lama.
  2. Asam barbiturate sukar larut dalam air, mudah larut dalam eter, kloroform, dan etil asetat
  3. Mudah mengadakan sublimasi, hasil sublimasi dapat dipakai untuk mengidentifikasi barbital, terutama jika sublimasi dalam keadaan vacuum.
  4. Barbital mempunyai titik lebur yang tajam, tetapi titik lebur ini sulit digunakan untuk identifikasi karena titik lebur tiap zat berdekatan.
Misal :  TL Luminal  : 173 – 174 C
TL Prominal :  174 – 176 C

Adapun barbital banyak digunakan untuk:
  1. Sebagai obat tidur : Dalam dosis yang banyak
  2. Sebagai sedativ : Dalam dosis yang sedikit
  3. Sebagai obat antikonvulsif
  4. Sebagai obat anastetika,narcose pendek

II.3 Penggolongan Senyawa Barbital
Penggolongan barbiturat disesuaikan dengan lama kerjanya, yaitu:
—  Barbiturat kerja panjang (6 jam)
Contohnya: Fenobarbital digunakan dalam pengobatan kejang
—  Barbiturat kerja singkat ( 3 jam )
Contohnya: Pentobarbital, Sekobarbital, dan Amobarbital yang efektif sebagai sedatif dan hipnotik
—  Barbiturat kerja sangat singkat ( 2-4 jam)
Contohnya: Tiopental, yang digunakan untuk induksi intravena anestesia.

II.4    Isolasi
Pengisolasian senyawa barbital dapat dilakukan dengan beberapa cara :

  1. 1. Pengocokan dengan Eter Suasana Asam
Cara ini pertama kali dikembangkan oleh Stass Otto yakni dengan jalan mengasamkan dengan asam tartat, tarik dengan eter. Untuk memurnikan maka larutan eter cuci dengan larutan soda, asamkan. Kocok lagi dengan eter, lapisan eter uapkan sehingga terdapat kristal daripada Barbital.Guna penambahan asam adalah bentuk keto tidak larut dalam air tetapi larut dalam pelarut organik. Bentuk enol larut dalam air tapi tidak larut dalam pelarut organik. Dengan ion-ion H (penambahan asam) maka sesuai dengan hukum kimia maka keseimbangan bergeser kekiri. Jadi senyawa tersebut berada dalam bentuk yang tidak terdisosiasi yang dapat ditarik dengan eter. Menurut Rulhmann dan A. Burgin sebagai ganti asam batu anggur atau asam tartat dapat dipakai H2SO4 0,5 N pH 1 untuk mengasamkan larutan.
Menurut penyelidikan Y Buchi dan X Pertia, pemurnian daripada lapisan eter dengan larutan soda memang dapat menarik kuantitatif dari Barbital kecuali Pentotal. Oleh karena itu Y Buchi dan Pertia mengusulkan identifikasi yang lebih baik sehingga semua barbital tertarik.
Caranya ialah larutan Barbital diasamkan dengan asam tartat hingga pH nya ±2,05. Dimana konsentrasi asam tartat 2 – 2,5% dari larutan Barbital. Cairan ini dikocok dengan eter, lapisan eter pisahkan dan cuci dengan larutan Na2CO3 2% dengan pH 10,85. Larutan soda asamkan, kocok dengan eter, lapisan eter kumpulkan dan pisahkan. Keringkan dengan Na2SO4 eksikatus. Lapisan eter uapkan sehingga diperoleh kristal dari barbital.

  1. 2. Cara Tembaga Pyridin (Zwikker)
Barbital larutkan dalam campuran tembaga pyridin. Tambahkan beberapa tetes CuSO4 (campur 4 ml CuSO4 10% + 1 ml pyridin + 5 ml air). Maka barbital akan mengendap, endapan disaring cuci berturut-turut dengan air yang mengandung piridin dengan spiritus 70% akhirnya eter. Endapan + asam encer sehingga kristal kembali diuraikan menjadi barbital yang akan dipisahkan bila dikocok dengan eter atau kloroform. Lapisan eter bila diuapkan akan terdapat barbital dan dapat dilakukan reaksi identifikasi selanjutnya.

  1. 3. Cobalt Calcium Compleks (Cara Pesez)
Campuran barbital dilarutkan dalam methanol, tambahkan beberapa tetes pereaksi Cobalt Nitrit 10% dan CaCl2 10%, basakan maka barbital akan mengendap. Endapan dikumpul dan dicentrifius. Setelah mengendap cuci dengan methanol, asamkan sehingga barbital akan memisah dari endapan, tarik dengan eter, kloroform, uapkan hingga mengkristal dan dilakukan identifikasi.

  1. 4. Sublimasi Mikro
Cara ini juga dipakai untuk memurnikan hasil isolasi dari campuran barbital yang telah tercampur zat kotoran. Hasil sublimasi dipengaruhi oleh suhu, tinggi ring sublimasi, dan lama sublimasi diadakan.


II.5 Identifikasi Barbital
Dalam pengidentifikasian suatu senyawa, dalam hal ini adalah senyawa Barbital digolongkan dengan 2 cara, yaitu:
  • KIMIA
Identifikasi dengan melakukan berbagai reaksi warna dan pengendapan
  • FISIKA
Identifikasi dengan Titik Leleh, Kromatografi Lapis Tipis, Kromatografi Gas, dan spektrofotometer IR
Berikut ini akan dijabarkan mengenai semua proses reaksi identifikasi dari senyawa Barbital, secara garis besarnya, reaksi identifikasi terbagi atas:


  1. A. REAKSI UMUM
PEREAKSI
HASIL REAKSI
Parri
Warna
Vanillin
Warna,
Zwikker (campuran CuSO4 dan piridin)
Warna, Endapan
Biuret (CuSO4 + NaOH)
Warna
Iodoform
Endapan, Bau
Xanthydrol
Endapan
Formaldehide
Warna
Buchi-Pertia
Endapan, Kristal
Resorsinol
Warna
Merkuri
Endapan
1. REAKSI PARRI
Prinsip: pembentukan senyawa kompleks antara barbital dengan senyawa Co dalam MeOH bebas air.
Barbital dalam Metanol murni + 2 tetes CoCl2 dalam asam asetat 1% dan 2 tetes NH4OH à warna ungu
Pertama kali ditemukan oleh Parri tahun 1935 dengan:
Veronal + H2SO4 (p) + α Naftol à ungu intensif
—  Modifikasi oleh Potjewijd
Barbiturat dilarutkan dalam spiritus fortior + CoCl2 + 1 tts NH4OH (p) à ungu
—  Modifikasi oleh Marshall
Barbital dalam lingkungan asam (eter atau kloroform), pisahkan lapisan eter dan kloroform, uapkan à residu taruh di atas kertas saring yang kering + beberapa tetes larutan Co(NO3) 2 1% dan MeOH absolut . Kertas saring kering taruh di atas uap amoniak à warna ungu merah. Identifikasi ini tidak spesifik karena memberikan hasil positif berwarna ungu juga kepada beberapa sulfa, theophyllin, asam camphoricum, theobromin, dan asam pthalat. Barbital yang negatif ialah Pseudobarbital, Adalin, Bromural, Sodormid, Sulfonal
  1. 2. REAKSI ZWIKKER
Reaksi kompleks barbital, Cu piridin.
—  Modifikasi:
Komponen basa digunakan piridin atau isopropilamin
Pelarut digunakan kloroform (CHCl3)
—  Cara:
Larutkan zat dalam 1 ml campuran (1 bagian piridin/1 bagian isopropilamin dalam 9 bagian CHCl3) + I ml CuSO4 1% dalam air àkocok à diamkan
—  Hasil:
-          Terdapat barbital à lapisan CHCl3 ungu, lapisan air biru
-          Diganggu asam salisilat dan aspirin à biru
-          Ada tiobarbital àlapisan CHCl3 biru, lapisan air biru
-          Diganggu tiofilin, teobromin, Na-salisilat, dan tiourasil àlapisan CHCl3 hijau
  1. 3. REAKSI BUCHI DAN PERTIA
Zat + CHCl3 + reagen (Co(NO3) 2 0,01M dalam metanol) + 0,25 ml isobutilamin 1M dalam CHCl3 à ungu

  1. 4. PENGENDAPAN DENGAN REAGEN MILLON
50 mg zat dalam air/aseton + 4 ml pereaksi à endapan
Umumnya akan memberikan endapan dengan garam Hg-(Nitrat, Asetat, Sulfat) tetapi tidak mengendap dengan HgCl 2
  1. B. REAKSI TERHADAP SUBSTITUEN BARBITAL
1. LASSAIGNE (adanya halogen dan belerang)
  • Cara membuat filtrat Lassaigne:
Zat dimasukkan sedikit demi sedikit ke dalam tabung reaksi kering, masukkan Na, masukkan sedikit lagi zat à pijar ±30’ à larutkan dalam etanol
—  Pemeriksaan S:
1/3 filtrat asamkan dengan HNO3 à panaskan hingga mendidih + 5 tts lar AgNO3 5% à endapan (Cl-, Br-,I-)
—  Membedakan Cl-, Br-,I-
AgCl,  AgBr, dan AgI + amoniak à AgCl larut, AgBr dan AgI mengendap
  1. 2. BEILSTEIN TEST (adanya gugus halogen: F, Br)
Pijar dengan kawat Cu à memberikan nyala hijau (Cu-halogenida yang menguap)
  1. 3. ADANYA GUGUSAN TAK JENUH
  • Hilangnya warna Brom oleh larutan zat dalam air
  • Hilangkan warna KMnO4 :
Zat + NaOH 2N + 1 tetes KMnO4

  1. 4. ADANYA GUGUS FENIL AROMATIS
—  Oksidasi menjadi asam benzoat
0,05 g zat + 10 tts KMnO4 + beberapa tetes NaOH 4N diuapkan sampai kering à sisa + 10 tts air, uapkan lagi, lalu tambahkan air + 3 tts H2SO4 4N.
Kocok dengan eter, keringkan dengan Na-Sulfat eksicatus, masukkan ke dalam tabung reaksi à akan terdapat kristal asam benzoat menempel di tabung (positif gugus fenil)
—  Reaksi Ekkert
10 mg zat + H2SO4 (p) + 5 tts formalin à merah anggur (positif barbital, luminal, veronal)
Larutan warna dipanaskan dengan air mendidih à jingga kuning dengan florosensi hijau (positif gugus fenil)
  1. C. REAKSI WARNA DAN PENGENDAPAN
1. dengan H2SO4 (P)
0,01 g zat + beberapa tetes H2SO4 (p) dipanaskan à timbul warna
2. MARQUIS
0,01 g zat dilarutkan dalam 4ml H2SO4 (p) + 1ml formaldehid, panaskan di WB à merah & florosensi hijau (Sandoptal), tidak florosensi (Luminal, dll)
3. KRISTAL p-DAB
0,01 g zat dalam 4ml H2SO4 (p) + beberapa butir kristal p-DAB, panaskan beberapa menit di WB à merah (Luminal), merah tua (Nembutal, Evipan)
4. VANILIN- H2SO4
sedikit zat dipanaskan dengan 1% vanillin dalam H2SO4 (p), beberapa menit di WB à merah karsen

  1. D. REAKSI WARNA
1. SALISILDEHID-H2SO4
0,01 g zat + Iml H2SO4 (p) + beberapa tetes salisildehid 1% dalam spiritus, panaskan di WB à merah frambos (dial)
2. FURFUROL-H2SO4
Zat dalam H2SO4 (p) + larutan furfurol 5% dalam spiritus, panaskan di WB à ungu (Phanodorm, Medomin), merah coklat (Thiobarbital, Pentotal)
3. FENOL-H2SO4
Merah rosa (Phanodorm, Kemithal, Evipan), jingga Cydopal
4. PIPERONAL-H2SO4
0,5% piperonal dalam alkohol + zat à berwarna
5. NITRASI menurut RANWEZ
10 mg zat + 10ml HNO3 /H2SO4 (p), panaskan 10’ di air mendidih, dinginkan, encerkan dengan air à kuning dan endapan + NH4OH berlebih à kuning

  1. E. REAKSI KRISTAL
1. SUBLIMASI
Veronal, Luminal, Phenodorm, Allonal, Difenil hidantion
2. REAKSI NaOH dengan ASAM ASETAT
Larutan zat dalam BaOH/KOH à asamkan dalam asam asetat à kristal yang diawali dengan adanya tetes minyak warna hijau
3. REAKSI PENGENDAPAN dengan FOSFAT
Larutan zat dalam KOH, teteskan pada objek glass + kristal amonium fosfat à endapan
4. REAKSI Cu, Fe, dan Br Kompleks
Zat + pereaksi pada objek glass à panaskan à kristal
5. REAKSI BAUCHARDAT
Zat + pereaksi bauchardat à kristal (veronal, luminal, ruonal)
6. REAKSI dengan AQUA BROM
Larutkan zat dalam KOH + 1 tetes aqua brom à kristal (phenodorm, veronal)
7. REAKSI dengan AgNO3
Larutan zat dalam AgNO3 5% + amoniak hingga endapan larut
8. AQUA BARIT
Zat padat + 1 tetes aqua barit à kristal (dial)

II.6 Identifikasi Turunan Senyawa Barbital

1. ALLONAL
ü  Sinonim : isopral + pyramidon

ü Pemerian : bubuk berwarna kuning, pahit
ü Reaksi
  • Zat +FeCl3 à ungu
  • Zat + Aqua brom à ungu à hilang
  • Zat + KmnO4 à mereduksi
  • Isopral : +
  • Pyramidon : +
  • Reaksi kristal :
  • Dragendorf
  • Bouchardat
  • Fe-kompleks
  • Cu-kompleks
2. AMYTAL
ü  Sinonim :Asam ethylisoamylbarbiturat

ü  BM : 228,27
ü  Pemerian : kristal agak putih
ü  TL : 156-1580C
ü  Kelarutan : dalam air : (1:1300); ethanol (1:5); chloroform (1:7); ether (1:6)
ü  Fungsi      : Hypnotik
ü  Reaksi      : Larutan dalam air yang jenuh bereaksi asam terhadap lakmus (memberi warna merah terhadap lakmus)
ü  Reaksi kristal :
  • § larutan jenuh dalam NaOH+NH4 fosfat, kristal, lama
  • § Fe-kompleks
  • § Cu-kompleks
  • § Zat + pereaksi Wagenaar : jarum kecil dan besar
  • § Sublimasi

3. APROBARBITAL
ü  Sinonim : Isopral

ü  Rumus molekul : C10H14N2O3
ü  BM : 210,23
ü  Pemerian :  Kristal putih, agak pahit, higroskopis, TL : 1400C
ü  Larutan jenuh dalam air : asam
ü  Kelarutan : hampir tidak larut dalam air, larut dalam alkohol, CHCl3, eter, aseton, asam asetat glasial, alkali hidroksida
ü  Fungsi      :Sedative, hipnotik
ü  Reaksi :
  • Zat +formalin H2SO4à kuning coklat berflouresensi biru
  • Zat dapat mereduksi KMnO4 dan Aqua Brom (warna menjadi hilang)
  • Reaksi kristal :
    • Cu-kompleks
    • Fe-kompleks
    • Sublimasi
    • NaOH + NH4 fosfat

4. DIAL
ü Sinonim : Allobarbital, 5,5 asam diallylobarbiturat

ü  Rumus molekul : C10H12N2O3
ü  BM : 208,21
ü  Pemerian : kristal agak pahit
ü  TL : 171-173 0C
ü  pH: larutan jenuh bereaksi asam terhadap lakmus
ü  Kelarutan :dalam air (1:300) : air mendidih (1:50) : etanol (1:20); ether (1:20); sangat larut dalam etanol panas, larut dalam aseton, ethylasetat
ü  Fungsi       : Hypnotik sedative
ü  Reaksi :
  • Zat +NaOH +KMnO4 à segera hijau
  • Zat +Vanilin-H2SO4 àmerah
  • Zat +Aqua brom à mereduksi (warna hilang)
  • Zat +Salisilaldehid-H2SO4 àmerah
  • Zat + H2SO4 (p) + beberapa butir kristal p-DAB àmerah
  • Reaksi kristal :
    • NaOH + Asam asetat glasial
    • Fe-kompleks
    • Sublimasi
    • Cu-Kompleks
    • Larutan jenuh+NaOH +(NH4)3PO4
    • Fe-Komplek
    • Zat +Aqua Barit à keping-keping, lama-lama jarum

  1. 5. DIPHENYLHYDANTOIN-Na
ü Sinonim : Dilantoin Na, alepsin, Phenitcinum Na

ü  BM : 274,25
ü  Pemerian : bubuk kristal putih , rasa seperti sabun, pahit menggigit, tidak berbau, agak higroskopik,terpapar  udara  akan menyerap CO2 dan melepaskan difenylhydantoin
ü  Kelarutan : dalam air ( 1:66) tetapi larutan keruh kecuali ditambah alkali hingga pH 11,7; larut dalam 10,5 ml ethanol; tidak larut dalam eter dan kloroform, mudah terdisosiasi oleh asam lemah seperti CO2 dengan mengurai diphenylhydantoin
ü  Fungsi :Anticonvulsant, antiepilepsis
ü  Reaksi :
  • PARRI : sebelum ditambahkan NH3 : ungu, setelah ditambahkan berwarna biru
  • Zat +NaOH : merah keunguan tak tetap, ada bintik-bintik ungu

6. EVIPAN
ü  Sinonim : asam N-methylcyclohexanyl methyl barbiturat, Hexobarbital

ü  Struktur molekul : C12H16N2O3
ü  BM : 235,26
ü  Pemerian : kristal prisma, tak berasa
ü  TL 145-1470C
ü  Kelarutan : praktis tidak larut dalam air, alkali karbonat;  larut dalam methanol, ethanol, ether, CHCl3, aseton, benzen, basa.
ü  Fungsi      : Sedative hipnotik
ü  Reaksi :
  • Zat +H2SO4 pekat à kuning lama-lama merah jingga
    • Reaksi kristal :
a. larutan jenuh dalam NaOH + NH4 fosfat
b. Fe-kompleks
c. Bi-kompleks
d. Cu-kompleks
e. Sublimasi

7. KEMITHAL
ü  Sinonim : 5-allyl-5 (2-cyclohexenal)-2-thiobarbiturat Na
ü  Rumus molekul : C13H16N2O2Sna
ü  BM : 287,36
ü  Pemerian : Bubuk kuning pucat, agak pahit, higroskopis
ü  TL : 148-156
ü  Kelarutan : larut dalam air
ü  Fungsi        : Anastetik
ü  Reaksi :
  • Reaksi Parri : +
  • Penarikan dari pembawa diasamkan lebih dahulu
  • Reaksi dengan aseton air : tetes minyak
  • Reaksi kristal :
a. Wagenaar
b. Aseton –air

8. LUMINAL
ü  Sinonim : asam phenylaethylobarbiturat, gardenal

ü  BM : 232,23
ü  Rumus molekul : C12H12N2O3
ü  Pemerian :Bentuk garam Ba, kristal dengan 3 fase berbeda, rasa agak pahit
ü  Kelaruan : air (1:1000), ethanol (1:8), CHCl3 (1:40), ether (1:13), benzen (1:700), larut dalam alkali hidroksida dan karbonat
ü  TL : 174-178
ü  pH : asam
ü  Fungsi       :antikonvulsan, hipnotik sedativ
ü  Reaksi :
  • Zat + α-naphtol +H2SO4 pekatà ungu
  • Reaksi ekkert (gugus phenyl) : zat+formalin H2SO4 pekat à merah
    • Reaksi kristal :
a. Sublimasi
b. Wagenaar
c. Fe-kompleks
d. Cu-kompleks
e. Bi-kompleks
f.NH4 fosfat

9. NEMBUTAL
ü  Sinonim : ethylmethylbuthylbarbiturat Na, pentobarbital Na

ü  Rumus molekul : C11H17N2O3Na
ü  Pemerian : butir kristal/bubuk putih, rasa agak pahit
ü  Kelarutan : mudah larut dalam alkohol, air, praktis tidak larut dalam ether
ü  Larutan bereaksi alkalis terhadap lakmus dan phenolphtalein
ü  Larutan dalam air mudah terurai, tak boleh disimpan dan disterilkan.
ü  Fungsi        : Hipnotik, sedatif
ü  Reaksi :
  • Zat +H2SO4 pekat à coklat
  • Reaksi kristal :
a. Fe-kompleks
b. Cu-kompleks
c. larutan dalam NaOH 0,1 N sampai jenuh +NH4 fosfat

10. OLTHOPHAN
ü  Pemerian : kristal putih, rasa agak pahit
ü  Reaksi :
  • Zat +H2SO4 pekat à kuning jingga
  • Zat +vanilin H2SO4 pekat à kuning dengan fluoresensi hijau
  • Zat +phenol H2SO4 à rosa
  • Reaksi kristal :
a. Fe-kompleks
b. Sublimasi
c. NaOH/HAc
c. Bi-kompleks
d. Cu-kompleks

11. Orthal – Na
ü  Sinonim: etil hexenil barbiturat Na, hexetal sodium
ü  Berat molekul: 262, 29
ü  Rumus molekul: C12H19NNaO3
ü  Rumus bangun:
ü  Karakteristik:
  • Pemerian: serbuk putih, agak kuning, rasa pahit.
  • pH: basa
  • Kelarutan: sangat larut dalam air, larut dalam etanol, tak larut dalam eter dan benzene, larutan dalam air bereaksi alkalis terhadap lakmus, larutan dalam air tidak stabil kalau didiamkan.
ü  Reaksi
  • Reaksi kristal:
  • § Cu kompleks
  • § Fe kompleks
  • § (NH4)H2PO4

12. Pentothal – Na
ü  Sinonim: Thiopental Na
ü  Nama IUPAC: [5-etil-4,6-diokso-5-(pentan-2-il)-1,4,5,6-tetrahidropirimidin-2-il]sulfanid sodium
ü  Berat molekul: 264,33
ü  Rumus molekul:C11H17N2O2SNa
ü  Rumus bangun:
ü  Karakteristik:
  • Pemerian: serbuk putih kekuningan, higroskopis, biru seperti bawang.
  • pH: 12,5
  • Kelarutan: larut dalam air dan alcohol, tidak larut dalam eter, benzene dan petroleum eter, larutan dalam air jika didiamkan terurai dan jika dipanaskan terjadi endapan.
  • Larutan 2,5 % b/v dalam air bereaksi alkalis kuat dengan pH 10,5.
ü  Spesifikasi dalam sediaan farmasetik:
Dibuat dalam sediaan serbuk yang steril yang kemudian direkonstitusi dengan pelarut yang sesuai dan diberikan secara IV (untuk yang bentuk Na).
  • Pentothal Na steril adalah campuran penthotal Na steril (91,7 %) dengan Na2CO3 anhidrid (Na2CO3 sebagai dapar (60mg/g Na thiopental).

13. Persedon
ü  Sinonim: 3,3-dietil-2,4-dioxotetrahidropiridin.
ü  Berat molekul: 167,20
ü  Rumus molekul: C9H13NO2
ü  Rumus bangun:
ü  Karakteristik:
  • Pemerian: serbuk kuning muda, rasa pahit.
  • TL: 92-93°C
  • pH: asam
  • Kelarutan: larut dalam air dan pelarut organik.
  • Bersifat hipnotik sedatif.
ü Reaksi:
  • Parri: sangat lemah
  • Reaksi Kristal:
    • Fe kompleks
    • Cu kompleks

14. Panodorm
ü  Sinonim: siklodorm, siklobarbitalum, heksamalum
ü  Berat molekul: 236,26
ü  Rumus molekul: C12H16N2O3
ü  Rumus bangun:
ü  Karakteristik:
  • Pemerian: Kristal mengkilap, rasa sangat pahit.
  • TL: 171-174°C
  • Kelarutan: sedikit laut dalam air, cukup larut dalam air panas (mendidih).
  • Terdapat dalam bentuk garam Ca.
  • Bersifat hipnotik sedatif.
ü  Reaksi:
  • Zat + pereaksi zwikker ” violet biru.
  • Zat + H2SO4 (p) ” kuning lama-lama jingga coklat.
  • Reaksi Kristal:
  • § Larutan jenuh dalam NaOH + asam asetat
  • § Kompleks Bi
  • § Kompleks Cu
  • § Kompleks Fe
  • § Dragendorf

15. Prominal
ü  Sinonim: asam 5-etilmetil-5-fenilbarbiturat
ü  Berat molekul: 246,26
ü  Rumus molekul: C13H14N2O3
ü  Rumus bangun:
ü  Karakteristik:
  • Pemerian: Kristal putih, tak berasa
  • TL: 176°C
  • Kelarutan: larut baik dalam air panas dan alkohol.
  • Antikonvulsan dan sedatif.
Sifat antikonvulsan nya akibat dari substitusi 5-fenil.
ü  Reaksi:
  • Zat + HCl ” disublimasi bentuk bintang laut.
  • Reaksi gugus fenil (+)
  • Dalam tabung reaksi + H2SO4 (p) + zat + formalin (di WB) ” merah anggur
  • Zat + HCl ” endapan.
  • Reaksi Kristal:
  • § Larutan jenuh dalam NaOH o,1 N + asam asetat encer
  • § (NH4)H2PO4

16. Rutonal
ü  Sinonim: asam 5-metil-5-fenilbarbiturat
ü  Berat molekul: 218,21
ü  Rumus molekul: C11H10N2O3
ü  Rumus bangun:
ü  Karakteristik:
  • Pemerian: kristal, rasa agak pahit.
  • TL: 226°C
  • pH: basa.
  • Kelarutan: tidak larut dalam air, larut dalam alcohol, eter dan alkali.
  • Dapat membentuk garam Na yang larut.
  • Antikonvulsan dan sedatif.
Sifat antikonvulsan nya akibat dari substitusi 5-fenil.
ü  Reaksi:
  • Parri (+)
  • Reaksi Kristal:
  • § Kompleks Fe
  • § Kompleks Cu
  • § Cu amoniak
  • § Zat dilarutkan + NH4OH + diasamkan dengan HCl (p)

17. Serdomid
ü  Sinonim: allysisopylacetluerum
ü  Berat molekul: 184,23
ü  Rumus molekul: C9H16N2O2
ü  Rumus bangun:
ü  Karakteristik:
  • Pemerian: Kristal, tak berasa.
  • TL: 194°C
  • Kelarutan: larut dalam 3 liter air, larut dalam 210 ml air mendidih, dalam alcohol 1:10, dalam eter 1:75.
  • Sedatif.
ü  Reaksi:
  • Dapat menghilangkan warna KMnO4
  • Ikatan rangkap (+)
  • Larutan zat dalam air + H2SO4 (di WB) ” bau permen.
  • Zat + FeCl3 ” coklat.
  • Reaksi Beilstein (+)
  • Sublimasi: ring seperti air mancur.

18. Soneril
ü  Sinonim: neocal, butetal, butobarbitalum.
ü  Berat molekul: 212,34
ü  Rumus molekul: C10H16N2O3
ü  Rumus bangun:
ü  Karakteristik:
  • Pemerian: Kristal rosa, keeping taplet, rasa agak pahit.
  • TL: 124-127°C
  • Kelarutan: larut dalam etanol (1:5), tak larut dalam petroleum eter, dalam air (1:250), dalam kloroform (1:3).
ü  Reaksi:
  • Reaksi Parri: ungu
  • Zat + pereaksi zwikker ” violet biru.
  • Reaksi Kristal:
    • § Sublimasi
    • § Wagenaar
    • § Kompleks Cu
    • § Kompleks Fe
    • § Aseton air
    • § Kompleks Bi

19. Veronal
ü  Sinonim: asam dietilobarbiturat, barbital, barbiton.
ü  Berat molekul: 184,19
ü  Rumus molekul: C8H12N2O3
ü  Rumus bangun:
ü  Karakteristik:
  • Pemerian: Kristal jarum, rasa agak pahit
  • TL: 188-192°C
  • Kelarutan: larut dalam air, air mendidih, alkohol amilalkohol, piridin, anilin, niirobenzen, dalam kloroform (1:75).
ü  Reaksi:
  • Zat + H2SO4 (p) + alfa naftol ” ungu violet
  • Zat + pereaksi zwikker ” biru.
  • Zat + aquabrom ” tidak membentuk endapan.
  • Reaksi Kristal:
  • § Sublimasi
  • § Zwikker: membentuk kristal rosa
  • § Kompleks Cu
  • § Kompleks Fe
  • § Kompleks Bi
  • § NaOH + asam asetat
  • § NaOH + (NH4)H2PO4


Bentuk garamnya: Veronal Na.
ü   Sinonim: barbital Na, dienal natrium, medinal.
ü   Pemerian: kristal putih.
ü   Kelarutan: larut air (1:5), dalam etanol (1:60), tidak larut dalam eter dan kloroform.


Tidak ada komentar:

Poskan Komentar