Analisis Pharmacy

BAB I

PENDAHULUAN

Alkalidimetri termasuk reaksi netralisasi yakni reaksi antara ion nitrogen yang berasal dari asam dengan ion hidroksida yang berasal dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat netral.Netralisasi juga di katakana sebagai reaksi antara pemberi proton (asam) dengan penerima proton (basa).

Suatu indikator asam atau basa lemah yang berubah warna di antara bentuk terionisasinya dan bentuk tidak terionisasinya. Sebagai contoh penoftalain (pp) mempunyai pKa 9,4. Struktur penoftalein akan mengalami penataan ulang pada kisaran pH ini karena proton di pindahkan dari struktur fenol dari pp sehingga pH-nya meningkat akibatnya akan terjadi perubahan warna. (Sudjadi, 2007).

Dalam metode ini, basa ,yang lazim di gunakan adalah NaOH. KOH kadang juga di gunakan khususnya bila di kenhendaki pelarut etanol. Kelemahan KOH yaitu dalam pelarut air, di man pengotoran dari K₂CO₃susah di pisahkan. Untuk pekerjaan dengan akurasi tinggi di anjurkan menggunakan Ba9OH)₂ karena pengotoran BaCO₃ sukar laarut daalam air sehingga mudah di buat bebas karbonat.

Baku primer dalam baku primer adalah:

1. Kalium biftalat. KHC₈H₄O₄

Merupakan baku primer yang sangat bagus untuk basa dengan tingkat keemurnian 99,95%, stabil dalam pemaanasan, tidak hidroskopik.

Rumus bangun:

BE= 204,20

COOK

COOH

2. Asam sulfamat

Rumus kimia : HSO₃NH₂

Berat molekul : 97,09

3. Kalium hidrogen iodat

Rumus kimia : KH (IO₃)₂

4. Asam sulfasalisilat

Rumus bangun:

BE= 389,91

COOH

SO₃H

Indikator asam basa adalah asam basa orgaik lemah yang memiliki warnaa molekul (warna asam) berbeda dengan warna ionnya (warna basa).

Warna ion

Warna molekul

HIn + H₂O H₃O⁺ + In^-

Asam

Basa

InOH In⁺ + OH^-

Pada pH tertentu, diman kedua bentuk ada dalam jumlah hampir yang sama, maka terjadi warna kombinasi dari warna molekul dan warna ion. Daerah transisi dari perubahan warna indicator yang meliputi lebih kurang dua unit pH di sebut TRAYEK pH.(Frame. 2001).

Maksud percobaan adalaah untuk mengetahui cara penentuan kadar suatu zat yang bersifat asam dengan menggunakan larutan baku yang bersufat basa.

Tujuan percobaan adalah untuk mengetahui cara penentuan kadar asam sitraat dengan menggunakan larutan baku NaOH 0,1 N.

Prinsip percobaan adalah untuk menentukan kadar asam sitrat di tambahkan indikator PP dan di titrasi dengan larutan baku NaOH 0,1 N hingga terjadi perubahan warna dari bening ke pink.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

A. Teori ringkas

Salah satu analisis titrimetri adalah yang melibatkan asam basa adalah nacidimetri dan alkalimetri. Titrasi asam basa sangat berguna dalam dunia kefarmasian terutama untuk reaksi-reaksi dalam pembuatan obat.Oleh karena itu aside alkalimetri sangat perlu untuk di pelajari.

Salah satu dari empat golongan utama dalam penggolongan analisis titrimetri adalah reaksi penetralan atau acidimetri dan alakalimetri. Acidi dan alkalimetri ini melibatkan titrasi basa yang berbentuk karena hidrolisis garam yang berasal dari asam lemah (basa bebas) dengan suatu asam standar (acidimetri), dan titarisi asam yang berbentuk dari hidrolisis garam yang berasal dari basa lemah (asam bebas) dengan suatu basa standar(alaklimetri). Bersenyawanya ion hidrogen dan ion hidriksida untuk membentuk air merupakan akibat reaksi-reaksi tersebut.(http://materi-analisis-asam –basa)

Titrasi ini merupakan kebalikaan dari acidimetrik, karenaa laarutan standar yang di pergunakan untuk menentukan asam disini adalah basa.Pada jenis titrasi ini, di pergunakan indikator yang sejenis yaitu phenoplphtalain (PP) atau metil orange (MO). Haal tersebut di laakukan karena jika menggunakan indicator yang lain misalnya: T. B., 1. R atau yang lainnya, maka trayek pH-nya sangat jaun daari titk ekuivalen. (Penuntun praktikum. 2011)

Titrasi asetat merupakan penerima proton yang sangat lemah sehingga tidak berkompetisi secara efektif dengan basa-basa lemah dalam hal menerima proton. Hanya asam yang sangat kuat yang mampu memprotonasi asam asetat sesuai dengan persamaan reaksi sebagai berikut:

+ HA

H₃C

OH₂

Asam perklorat dalam larutan asam assetat merupakan asam yang paling kuat di antara asam-asam umum yang di gunkan untuk titrasi basa lemah dalam medium bebas air.Dalam TBA biassanya di tambahkan dengan asaam asetat anhidrida tujuan untuk menghiliaangkan air yang ada dalam asam perklorat.(Sudjadi. 2007).

Salah satu kelompok senyawa organic yang juga sangat penting adalah amina. Senyawa amina di tandai dengan gugus fungsi amino (-NH₂). Senyaw amino dapat di anggap sebagai turunan dari ammonia dengan mengganti satu, dua atau tiga hidrogen dari ammonia dengan gugus organik.Berdasarkan gugus karbonnya maka amina di bedakan atas amina alifatik jika terikat pada karbon alifatik, contoh CH₃-CH₂NH₂ (etil amina), dan amina aaromatik jikaa gugus karbonnya adalah karbon aromatik, contohnya C₆H₅-NH₂ (anilin).Seperti halnya ammonia, senyawa amina bersifat basa dan merupakan basa organik yang saangt pentig. (Kimia Dasar. 2010).

Berikut di sajikan beberaapa bahan baku primer untuk alkalimetri yang paling banyak di gunakan yaitu basa antara lain:

1. Kalium ftalat. C₃H₄ (COOH) (COOK)₂

Berdasarkan reaksi itu, BE = BM. Indicator: penoftalaen atau biru timol. Untuk pemurnian, hablurnya di Kristal ulang dari larutan dengan menambahkan cukup banyak kalium karbonat untuk menetralkan asam ftalat bebas yang mungkin ada, di susul dengan pengkristalan lagi dari laarutan air murni, kemudian di keringkan pada 125^o C.

2. Asam oksalat Kristal (COOH)₂. 2H₂O (BM = 126). Sangat stabil dalam keadaan atmosfer biasa. Harus di titrasi sebagai berbasa dua dengan indicator fenoftalaen aatau biru timol berdasarkan reaksi: 2NaOH + (COOH)₂(COONa)₂ + 2H₂O

3. Kalium biyodat, KH(IO₃)₂ (BM=389,9). Asam kuat sehingga dapat di titrasi dengan indicator yang mempunyai trayek pH antara 4 dan 10. Banyak sifat lain yang juga menguntungkan penggunaan garam ini sebagai bahan baku primer, antara lain: nonhigroskopis, anhidrit, mempunyai BE tinggi, dan dapat di simpan tanpa berubah. Dapat di keringkan dan tetap stabil pada 110^oC.

4. Asam sulfamat (Sulafamic acid). HSO₃. NH₂ (BM=97,09). Asam kuat berbasa satu, dapat di titrasi menggunkan indicator denagn menggunakan trayek pH antara 4 dan 10, khususnya biru bromtimol sangat sesuai. Kristal tak berwarna, nonhigroskopis, cukup stabil padaa pengeringan sampai 105^o C. Bahan padatnya stabil, terhidrolisa bila terkena air atau dalam larutan. (Harjadi. 1993).

B. Uraian Bahan

1. Aquadest (FI Edisi III : 96)

Nama Resmi : AQUA DESTILLTA

Nama Lain : Air suling, aquadest

Berat Moleku : 18,02

Rumus Molekul : H₂O

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau dan tidaak berasa.

Penyimpanan : Dalam wadaah tertutup rapat

Khasiat penggunaan : Zat tambahan

2. Asam sitrat (FI Edisi III : 50)

Nama Resmi : ACIDUM CITRUCUM

Namaa Lain : Asam sitrat

Berat molekul : 210,14

Rumus Molekul : C₆H₈O_7.H₂O

Pemerian : Hablur tidak berwarna atau serbuk putih, tidak berbau rasa sangat asam, agak gidroskopik, merapung dalam udara kering ataau panas.

Kelarutan : Larut dalam kurang satu bagian air dalaam 1,5 etanol (95%) p dan sukar larut dalam eter.

Penyimpanan : Dalam wadah tetutup baik

Khasiat penggunaan : Zat tambahan

3. Natrium hidoksidum (FI Edisi III : 412)

Nama Resmi : NATRII HYDROXYDUM

Nama Lain : Natrium hidroksidum

Berat molekul : 40,00

Rumus Molekul : NaOH

Pemerian : Hablur batang, butiran halus, hablur atau kepingan.

Kelarutan : Sebagai mudah larut dalam etanol (95%) p.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Khasiat penggunaan : Zat tambahan

BAB III

METODE KERJA

A. Alat dan Bahan

1. Alat yang di gunakan

a. Buret

b. Batang pengduk

c. Erlenmeyer

d. Gelas kimia

e. Gelas ukur

f. Pipet tetes

g. Sendok tanduk

h. Statif

i. Timbangan analitik

2. Bahan yang di gunakan

a. Aquadest

b. Asam sitrat

c. Indikator PP

d. Natrium hidroksida

B. Cara kerja

1. Pembuatan larutan baku

a. Di siapkaan alat dan bahan

b. Di timbang NaOH sebanyak 1 gram

c. Di masukan ke dalam labu ukur sebanyak 100 ml, kemudian di tambahkan volumenya dengan aquadest sampai tanda.

d. Di masukan ke dalam botol

2. Penetapan kadar asam sitrat

a. Di sipkan alat dan bahan

b. Di timbang asam sitrat sebanyak 0,13 gram

c. Di laarutkan dengan aquadest sebanyak 50 ml

d. Di aduk dengan batang pengaduk, hingga homogen

e. Di masukkan ke dalam labu ukur sebanyak 100 ml, kemudian di tambahkan 100 ml sambil di kocok.

f. Di pipet dari laarutan tadi kemudian di masukan kedalam Erlenmeyer

g. Di tembahkan indikator PP sebanyak satu sampai 2 tetes sambil larutan baku HCl 0,1 N di masukan ke dalam buret.

h. Di titrasi asam sitrat yang ada dalam Erlenmeyer yang telah di beri indikator pp dengan menggunakan larutan baku yang ada dalam buret.

i. Di bakukaan hasil tadi dengan melihaat perubahan warna yang terjadi pada Erlenmeyer dari warnaa bening menjadi mudah.

j. Di catat volume titrasi

k. Di .ulangi percobaan 3 kali.

BAB IV
HASIL PENGAMATAN

A. Tabel Pengamatan

NO	Berat Sampel	Volume titrasi		Volume akhir
NO	Berat Sampel	Titrasi awal	Titrasi akhir	Volume akhir
1	0,87	0,0 ml	14,5 ml	14,5 ml
2	0,87	14,5 ml	29,6 ml	15,1 ml
3	0,87	29,6 ml	43,5 ml	13,9 ml

Perhitungan

Berat sampel rata-rata

Volume titrasi rata-rata

Mgrek asam sitrat = Mgrek NaOH

= V x N

Mg = B x N x V

= 70,05 x 0,1 x 14,5

= 101,57

% kadar

B. Reaksi-reaksi

CH₂

COOH

Asam sitrat + NaOH

COOH

COO

COONa

+ 3NaOH

CH₂

COOH

COO

CH₂

COONa

+ 2H₂O

C. Pembahasan

Pada proses titrasi ini digunakan suatu indikator yaitu suatu zat yang ditambahkan sampai seluruh reaksi selesai yang dinyatakan dengan perubahan warna. Perubahan warna menandakan telah tercapainya titik akhir titrasi. (http:// asidimetri-alkalimetri)

Pada percobaan ini di lakukan penetapan kadar estral dengan menggunakan metode alkalimetri. Titrasi alkalimetri ini merupakan titrasi dengan menggunakan larutan baku yang di gunakan yaitu bersifat basa dalam pendapan kadar suatu zat yang bersifat asam. Asam larutan baku yang di gunakan yaitu NaOH 0,1 N dan indikator PP.

Pada percobaan ini di lakukan tiga kali perlakuan dengan penimbangan asam sitrat yang sama yaitu 0,87 gram. Pada titrasi pertma di catat volume titrasi 14,5 ml dan pada titrasi ke dua di dapat yaitu vilume titrasi 15,1 ml serta pada titrasi yang ki tiga yng di dapat yaitu 133,9 ml. sedangkan pada berat sampel rat-rata yang di dapat yaitu 0,87 ml dan volume titrasi rata-rata yang di dapat yaitu 14,5 ml. serta % kadar yang di dapat yaitu 11,67%. Hasil yang di dapat tidak sesuai dengan yang ada di Farmakope Edissi III yang menytakan bahwa % kadar asam sitrat yang mengandung tidak kurang dari 99,5% dan tidak lebi dari 101,0%.

Adanya perbedaan yang di dapat dengan yang ada di Farmakope Edisi III di sebabkan oleh beberapa faktor yaitu :

1. Penimbangan yang di lakukan kurang teliti

2. Alat yang di gunakan kurang steril

3. Penentuan titik akhir yang kurang akurat

4. Zat yang di gunakan sudah terkontaminasi dengan zat lain

BAB V

PENUTUP

A. Kesimpulan

Berdaasarkan percobaan yang dilakukan maka dappat di simpulkan bahwa kadar asam sitrat yang di dapat yaiti 111,67%. Kadar ini tidak sesuai dengan di Farmakope Edisi III yang menyatakan kadar asam sitrat tidak kurang dari 99,5% dan tidak lebih dari 101,0%.

B. Saran

Kami sebagai praktikan mengharapkan agar bahan-bahaan yang ada di dalaam laboratorium kimia sbaiknya di perhatikan sebelum di gunakan, serta kami menghapkan bimbingan dari asisten.